本发明公开了一种含三配位氮空位氮化碳纳米材料的制备方法，包括：制备制备g‑C3N4纳米片‑制备g‑C3N4分散液‑在所述g‑C3N4分散液中加入NaBH4，静置反应并搅拌，得到第一产物‑将所述第一产物使用去离子水和酒精交替清洗，在第二条件下进行烘烤第二时间，得到三配位氮空位的石墨相氮化碳。通过本发明提供的制备方法制备的含三配位氮空位的石墨相氮化碳具有更好的可见光吸收率，更好的载流子分离和迁移效率以及有效抑制了载流子复合。本发明制备的三配位氮空位氮化碳纳米材料可在可见光下有效降解一氧化氮，具有高效的光催化活性。