本发明提供一种分离方法及装置，采用一种内部具有轻杂段、重杂段、原料段和产品段的耦合分离单元，轻杂段的底部分别与原料段和产品段的顶部连通，重杂段的顶部分别与原料段和产品段的底部连通；该方法包括：使待分离原料进入原料段进行第一分离处理，在轻杂段得到轻杂物料、在重杂段得到重杂物料、在产品段得到粗产品物料；粗产品物料被引出耦合分离单元并进行第二分离处理，分别得到沸点依次升高的产品物料、第一重杂物料和第二重杂物料；该方法对含杂原料进行分离得到高纯度产品，设备投入小、占地面积小，设计巧妙、有效地降低能耗和成本，易于产业化。