本发明公开了一种双三苯基硅烷铬酸酯的制备方法，该制备方法包括：以三苯基硅醇、三苯基氯硅烷、重铬酸钾为原料，冰醋酸和环己烷为溶剂，醋酸酐为吸水剂，在避光条件下反应，经过滤、减压蒸馏得到双三苯基硅烷铬酸酯粗产物，后经洗涤、干燥，得到双三苯基硅烷铬酸酯。本发明的双三苯基硅烷铬酸酯的制备方法具有原子利用率高、收率和纯度高、减小Cr(VI)后处理压力、后处理成本低等优点，碳含量经元素分析与理论值差距最小可达3‰，收率能达到90％以上。