一种高纯度粉末状的UV-1164的制备方法
摘要:
本发明公开了有机合成技术领域的一种高纯度粉末状的UV‑1164的制备方法,包括以下步骤:步骤1:向三颈烧瓶中加入三聚氯氰和溶剂,再加入催化剂搅拌混合低温反应,控制温度在10℃左右,定时定量滴加间二甲苯,控制反应液为酸性条件;步骤2:滴加结束升温至50℃添加间苯二酚,随后升温至85℃反应4h;步骤3:反应结束后,使用大量水水解,水解后分出水相得到粗品中间体TM2;步骤4:向三颈烧瓶中加入TM2、溶剂和催化剂,升温至70℃滴加溴代正辛烷反应3h;步骤5:反应结束经过萃取、洗涤、干燥、旋蒸得到UV‑1164,纯化后得到UV‑1164成品,本发明使用的结晶方法可以得到粉末状、无色的UV‑1164结晶,纯度和收率明显高于其他产品。
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