本发明涉及一种草酸电解制乙醛酸流程的电解液中乙醛酸含量的测定方法，属于分析检测技术领域。操作步骤如下：(1)用溴酚蓝固体、氢氧化钠标准溶液和乙醇配制溴酚蓝指示液，(2)用盐酸羟胺固体、水、乙醇、溴酚蓝指示液和氢氧化钠溶液配制盐酸羟胺混合溶液，(3)用稀释被测液、溴酚蓝指示液和氢氧化钠溶液制得调配被测液，(4)用调配被测液和盐酸羟胺溶液制得被测定溶液，(5)用氢氧化钠标准滴定溶液滴定被测定溶液，根据被测定溶液在滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，计算被测定溶液中乙醛酸的含量。本发明中被测液测定值与理论值相对误差小于1％，精度比常用的亚硫酸钠法提高5倍以上，分析结果稳定，滴定终点易判断，易于操作。