本发明属于生物医用陶瓷粉体技术领域，特别涉及一种纳米球形β‑磷酸三钙的制备方法。本发明方法包括以下步骤：将钙源和磷源分别加入表面活性剂、溶剂和水混合溶液中；在超声环境中将磷源滴加到钙源溶液中，使用氨水调pH值；搅拌反应，静置分层；将上述体系经分离、洗涤、干燥、焙烧，得到目标产物β‑磷酸三钙粉体。本发明使用表面活性剂、溶剂辅助超声法制备β‑磷酸三钙，该方法工艺简单，合成速度快，采用液相反应，克服了一般化学沉淀法制备样品粒径不均匀、易团聚的缺点，且成本较低、过程易控制，易于产业化；可制备得到纯度高、粒径均匀、分散性好的纳米级球形β‑磷酸三钙粉体。