本发明涉及锂离子电池材料技术领域，具体是一种二氟磷酸锂的制备方法，包括以下步骤：乙酸异丙酯、乙二醇二乙醚和乙醇混匀配置有机混合溶剂；将碱性锂盐投入有机混合溶剂，向反应液中通入五氟化磷气体，反应得二氟磷酸锂固液混合液；将二氟磷酸锂固液混合液除液后溶解于有机溶剂，得到二氟磷酸锂溶液；向二氟磷酸锂溶液除酸后过滤得到二氟磷酸锂滤液；将二氟磷酸锂滤液处理即得终产物二氟磷酸锂；乙酸异丙酯、乙二醇二乙醚和乙醇的质量比为1:(0.5‑0.9):(0.3‑0.6)。本发明提供的溶剂体系可以有效控制由副反应导致的反应液着色程度，提高目标产物的质量，避免杂质可能引起的对锂离子电池电化学特性的影响。