本发明公开了一种降低混合物中单取代二氟磷酸基三氟硼酸锂含量的方法，所述方法包括以下步骤：(1)获得混合物浓缩液；(2)在混合物浓缩液中加入有机溶剂，在‑60℃～20℃下保温0.5h～144h，析出晶体，过滤，获得二取代二氟磷酸基三氟硼酸锂溶液；所述有机溶剂选自二氯甲烷、三氯甲烷、四氯乙烷、异丙醇、甲基叔丁基醚、乙酸丁酯、甲苯中的至少一种。本发明具有操作简单，可自由调控产物中二取代二氟磷酸基三氟硼酸锂和单取代二氟磷酸基三氟硼酸锂含量等优点。