本发明为一种Zr‑MOF限域负载Fe/Co/Ni纳米颗粒的析氢催化剂及其制备方法、应用。一种Zr‑MOF限域负载Fe/Co/Ni纳米颗粒的析氢催化剂的制备方法，包括：(1)合成具有特定缺陷带氨基的Zr‑MOF；(2)将金属离子通过浸渍的方式引入到所述的具有特定缺陷带氨基的Zr‑MOF后，进行金属离子还原，离心洗涤；(3)将洗涤后的产物进行冷冻干燥、研磨，得所述的Zr‑MOF限域负载Fe/Co/Ni纳米颗粒的析氢催化剂。本发明所述的一种Zr‑MOF限域负载Fe/Co/Ni纳米颗粒的析氢催化剂及其制备方法、应用，为过渡金属纳米颗粒的引入提供确切且分散的附着点，在提高活性位点密度的同时促进了电解液的有效进入和产物的脱附，使得电催化析氢过点位有效降低，进而提升电催化析氢速率。