本发明涉及取向硅钢的分析检测技术领域，尤其涉及一种基于扫描电镜对电工硅钢小尺寸夹杂/析出物的检测方法，具体步骤如下：S1、在制备样品时，将待检测的样品通过加工设备进行磨光、抛光以及清洗；S2、配置6ml氯化钾、0.5ml柠檬酸、94.5ml去离子水的电解液，将电解液倒入到电解槽中，然后将温度稳定在10℃‑15℃之间，然后将阴极放到电解液中，并与电源负极进行相连，再用铝线捆好的试样与电源正极的导线进行联接；该发明可以使样品中较小的夹杂物被电解出来，并且不采用传统的导电胶及镶样喷金处理，而是用导电银胶粘样品；扫描过程中的各项参数也得到了优化，从而使得图片最大限度的保留了夹杂物的微观形貌，夹杂物密集，分界清楚，分辨率高。