本发明涉及到一种高纯稀土金属镝的金相试样制备方法，属于金相试样制备领域，具体包括“取样→镶嵌→磨制→抛光→腐蚀”五步工艺。由于稀土金属镝具有较高的化学活性，室温下与水和氧气均会发生缓慢反应，本发明所述抛光步骤通过采用无水乙醇作为冷却液以避免材料的氧化，避免试样表面产生氧化层遮挡组织。此外，所述腐蚀步骤金相腐蚀剂组分包括硝酸、乙酸、磷酸和乳酸，制得出的稀土金属镝显微组织表面无大划痕、大量氧化物遮挡且晶界显示清晰，有效填补了高纯稀土金属镝的金相制样技术空白，所得到的金相组织可为优化镝靶材的塑性变形工艺奠定基础。