本发明涉及烷基蒽生产技术领域，具体涉及一种分离回收蒽烷基化催化剂的方法和一种分离回收蒽烷基化催化剂的装置。该方法包括：(1)将含有蒽烷基化催化剂的酸油混合物进行萃取，得到含蒽烷基化催化剂水溶液；(2)将所述含蒽烷基化催化剂水溶液进行膜蒸馏，得到浓度≥22wt％的浓缩蒽烷基化催化剂水溶液；(3)将所述浓缩蒽烷基化催化剂水溶液依次进行第一减压蒸馏、第二减压蒸馏，得到纯度≥98wt％的回收蒽烷基化催化剂。该方法制得的回收蒽烷基化催化剂具有高纯度和高收率。