本发明提供了一种异相芬顿催化剂及其制备方法与应用，属于环境保护和水处理技术领域。本发明提供的制备方法为将活性炭分散在去离子水中，得到活性炭基础液，然后通过共沉淀法在活性炭基础液中生成钴锰铁三元层状双氢氧化物，从而得到异相芬顿催化剂。本发明提供的催化剂与过硫酸氢钾接触后，可以产生高活性、强氧化性的硫酸根自由基和氢氧根自由基，实现对水中四环素类抗生素污染物的降解和去除，在过程中无毒性副产物生成，安全可靠，不引起二次污染，是一种高效、安全、简便、可靠的方法。