本发明公开了一种MXene/钠复合材料及其制备和作为金属钠电池负极的应用。所述MXene/钠复合材料的制备方法包括如下步骤：(1)取MAX原材料，用氟化锂和浓盐酸混合溶液处理得到MXene材料；(2)取步骤(1)得到的MXene材料和金属钠单质按照质量比为1:100～1:1的比例进行反复辊压和混合均匀，得到MXene/钠复合材料。本发明提供了所述的MXene/钠复合材料作为金属钠电池负极材料的应用。本发明制备方法简单，MXene作为金属钠负极骨架，可以有效缓解金属钠负极充放电过程中的体积变化，提升电极稳定性。