本发明涉及一种光芬顿催化剂制备方法，包括以下步骤：步骤一，将亚铁盐、铁盐和铝盐溶于水中，调节溶液pH为8～10；步骤二，搅拌，洗涤去除可溶性物质，干燥，得到所述光芬顿催化剂。所述亚铁盐为硫酸亚铁、硝酸亚铁或氯化亚铁中的至少一种，所述铁盐为硫酸铁、硝酸铁或氯化铁中的至少一种，所述铝盐为硫酸铝、硝酸铝或氯化铝中的至少一种。所述亚铁盐、所述铁盐和所述铝盐占总量的质量分数为：亚铁盐15～25％，铁盐20～40％，铝盐补足余量至100％。步骤一中所述水温度为40～80℃。本发明提供的光芬顿催化剂制备方法简单安全、成本低，适合大规模光芬顿催化剂的生产，克服了光芬顿催化处理费用较高的缺点，有利于光芬顿法水处理的普及。