本发明公开一类稀土掺杂的氧化铋基固体氧化物燃料电池电解质的制备，其化学式为（Bi2O3)0.75(Ln2O3)0.25,其中Ln=(Sc,Y,La,Ce,Pr,Nd,Sm,Eu,Gd,Tb,Dy,Ho,Er,Tm,Yb,Lu)。其制备方法为：步骤A：选取Ln中任意三种元素的对应硝酸盐，按化学计量比配制为溶液。步骤B：将配置好的稀硝酸溶液以一定速率滴入氨水溶液中。通过反向滴定化学共沉淀的方法制备硝酸铋和Ln元素对应硝酸盐的混合粉体，通过对悬浮液进行洗涤、过滤、干燥得到前驱体粉末。步骤C：将前驱体粉末烘干，在玛瑙研钵中研磨，随后于马弗炉中退火，最终得到电解质材料。本发明制备得到的材料较为均匀，粒径较小，有利于电解质颗粒间的紧密接触和氧离子的传导。