本发明公开了一种非金属掺杂铋层状氧化物及其制备方法与应用，首先将预处理后的导电基底浸泡于铋前驱体溶液中，通过水热法在导电基底上合成具有蜂窝状纳米片阵列结构的铋层状氧化物；再通过电沉积法将非金属掺杂入铋层状氧化物结构中，得到负载于导电基底上的具有蜂窝状纳米片阵列结构的非金属掺杂铋层状氧化物，非金属掺杂铋层状氧化物可应用于电催化还原CO2的生产中。本发明制备的掺杂杂原子的铋层状氧化物结构更加稳定，性能有所提升，具有蜂窝状纳米片阵列结构，能够提供大的电化学电流密度，作为阴极催化剂用于电催化还原CO2的反应中，可促进CO2在宽电压内实现高的法拉第效率。