本发明提供了一种棉、苎麻等纤维素纤维表面负载纳米氧化锌的制备方法，首先将棉、苎麻等纤维素纤维在30%氢氧化钠溶液中碱化处理2h，脱水烘干得到碱性纤维素纤维，然后与3‑氯‑2‑羟丙基三甲基氯化铵溶液反应，得到阳离子化纤维素纤维。阳离子化纤维素纤维在偏锌酸钠溶液能吸附带负电荷的偏锌酸离子。随后在硫酸锌溶液中，偏锌酸钠与硫酸锌在纤维素纤维表面发生双水解沉淀反应，生成氢氧化锌。最后在汽蒸过程中氢氧化锌脱水，进一步生长得到纳米氧化锌。由于偏锌酸钠吸附在纤维素大分子的阳离子位点上，纤维素大分子构成了对双水解沉淀反应的空间位阻效应，抑制了氧化锌的生长，有利于形成均匀分布的纳米氧化锌。同时，双水解反应能充分利用偏锌酸钠和硫酸锌中的锌元素来生长制备纳米氧化锌，有助于提高纳米氧化锌在棉、苎麻等纤维素纤维表面的负载量。