本发明公开了一种Ni3S4‑CeO2/氮掺杂活性炭复合材料的制备方法，包括：将煤沥青作为碳源，与三聚氰胺、氢氧化钾混合，并在惰性气体气氛下煅烧，经洗涤、抽滤和干燥，得到氮掺杂活性炭；将一定量的活性炭与六水合硝酸镍、六水合硝酸铈在九水合硫化钠溶液中均匀混合分散，水热反应后得到Ni3S4‑CeO2/氮掺杂活性炭复合材料。与现有技术相比，本发明实现了对复合材料中碳载体的界面修饰，其作为超级电容器和纽扣电池的电极材料具有优异的电化学性能和循环稳定性。