本发明属于二维材料技术领域，本发明提供了一种二维MoAl1‑xB材料及其制备方法。将钼粉、铝粉和硼粉混合后在真空气氛下进行烧结，用NaOH溶液浸泡后干燥，得到纯相MoAlB粉体；将纯相MoAlB粉体、氯化铜、氯化钠和氯化钾在真空气氛下进行熔盐刻蚀后水洗，水洗产物和过硫酸铵溶液混合后顺次进行水洗、干燥即可。本发明采用真空条件下的熔盐法，有效避免了酸碱刻蚀制备的危险性和普通熔盐刻蚀的低效能，不仅能够降低刻蚀的温度，还能够加速刻蚀的速率，在一定程度上降低了制备的能耗和时间，通过刻蚀Al层，得到了形貌完整和层状明显的二维MoAl1‑xB材料。