本发明提供了一种高韧性多孔材料的冷冻脆断方法。本发明通过填充剂凝固提高组织硬度，能够通过冷脆制取整齐的高韧性多孔材料截面；由于多孔材料被凝固的填充剂锚定位置，多孔材料不易发生变形，不影响最终截面形貌；填充剂在脆断后恢复常温即可挥发，材料不引入其他杂质，不影响截面形貌表征效果；利用低沸点填充剂取代多孔材料中的空气，在低温环境下填充剂凝固，对多孔材料起到了限位锚定作用，同时提高了组织的硬度使其更容易发生脆性断裂，即可制备变形量小的整齐截面。