本发明属于烟气污染治理技术领域，具体提供了一种高活性脱硝催化剂及其制备方法，通过对配方进行设计筛选，在不同暴露形貌CeO2中掺杂V物种形成V单原子，同时在表面负载VOx纳米颗粒，形成单原子和纳米颗粒的协同催化作用。最终制备的高暴露晶面锚定单原子耦合催化材料既可为反应物提供足够的吸附位点，也可提升反应物的活化和中间物种的转化效率，在获得优异的低温脱硝活性同时，还能保有较好的高温脱硝活性，为工业尾气的净化提供高效的催化性能，对助力钢铁行业实现超低排放具有重要的意义。