本发明属于光催化技术领域，具体涉及一种单原子修饰的超薄硫铟锌纳米片及其制备方法和应用。单原子修饰的超薄硫铟锌纳米片的制备方法，包括以下步骤：将锌盐、铟盐、硫源和过渡金属盐按摩尔比为(0.1～0.4):1.5:1.5:(6～13.5)溶于甘油和水的混合溶液中，进行加热反应，反应温度为70～160℃，反应时间为2～24h，得到单原子修饰的超薄硫铟锌纳米片。本发明通过单原子修饰可以显著提升光生载流子的分离效率，同时增强了对HMF分子的吸附和活化，有利于HMF分子的氧化。此外还可以激活硫铟锌上的硫原子位点，促进氢气的析出。同时制备的单原子催化剂对于其他生物质资源的选择性升级耦合析氢反应如苯甲醇和糠醇的选择性氧化耦合析氢等都具有高的反应活性和产物选择性。