本发明公开了一种双重响应释放双硫仑的相变分子探针及其制备方法和应用，具体涉及生物医药技术领域。本发明是先对MMP‑2响应的聚乙二醇化肽EGPLGVRGK进行表面修饰，通过共价偶联得到PEG化的MMP‑2肽段；再将PEG化的MMP‑2肽段与PLGA‑COOH壳层表面进行共价偶联，使用标准的偶联剂方法，形成PLGA‑MMP2‑PEG复合物；最后PLGA‑MMP2‑PEG复合物与DSF和PFP反应，得到PFP@PDM‑PEG纳米粒。本发明的双重响应释放双硫仑的相变分子探针通过使用LIFU照射以破坏肿瘤中复杂微血管环境，为有效的癌症治疗策略铺平了道路；具有智能设计和生物相容性功能化，能够通过抵抗血管生成拟态(VM)，从而抑制肿瘤生长和转移，为癌症治疗提供了一种战略性和创新性的方法。