本发明公开了光辅助活化PMS催化降解环丙沙星的催化剂的制备方法，包括以下步骤：(1)使可溶性钴盐与载体反应，生成负载了钴催化核心；(2)将钴催化核心、表面活性剂、可溶性亚铁盐、均苯三甲酸和碱反应，生成在钴催化核心表面包裹铁催化层的催化剂。在发明中，首先使钴均匀地原位生长在载体表面，在提升钴催化性能的同时有效抑制钴离子的溶出。其次，通过在钴催化核心外部包裹铁催化层，使得钴离子受到保护，进一步减小溶出。进一步地是，铁催化层没有对钴催化核心的催化性能产生抑制，反而在钴和铁组分的协同作用下显著提升PMS活化效果，表现出优异的环丙沙星降解效果。