本申请提出了光热耦合驱动单晶‑单晶原位相变原子级结构监测方法，包括通过对光敏材料单晶实施精确的温控与智能化脉冲式间歇性光照射，实现了光敏材料相变过程中单晶‑单晶的原子级结构实时监测。该方法包括选材、数据优化、结构解析、温控对中、光照处理及数据采集等步骤，特别设计的光源控制系统保障了光辐照的精确控制与样品保护，结合灵活的光源支撑装置与多波长照明能力，为光催化、光电材料等领域的研究提供了强大工具，实现了从理论到实践的飞跃，促进了材料科学的创新发展。