本发明公开一种利用污酸‑磷酸混酸从高砷烟尘中深度分离砷和锑的方法，其利用污酸‑磷酸混酸对高砷烟尘进行浸出，分离砷和锑，得到初级磷酸锑产品和含砷溶液；所得初级磷酸锑产品加入到高浓度磷酸溶液中，充分搅拌，离心分离后获得高纯磷酸锑产品，分离液循环使用。本发明基于“以废制废”的理念，实现了高砷烟尘及污酸的协同处理，同时深度分离了高砷烟尘中砷和锑。本发明操作简单，有效降低了处理成本，同时最终获得的高纯磷酸锑产品可外销，分离液返回流程，含砷溶液进行资源化回收，实现砷锑资源的综合回收利用。