本发明公开了一种含3种磷酸酯阻燃剂的聚氯乙烯塑料标准样品的制备方法，先进行母粒制备，再将母粒稀释制备目标浓度标准样品，以聚氯乙烯PVC为基质，添加有3种磷酸酯阻燃剂和加工助剂，三种磷酸酯含量均为0.0005‑0.0025wt％，得到的标准样品均匀性良好，持续性监测期内样品的稳定性良好，在4年时间内没有产生显著的趋势性变化；样品中磷酸酯阻燃剂的合成相对标准不确定度小于6％；本发明所制备的含3种磷酸酯阻燃剂的聚氯乙烯塑料标准样品可用于方法验证及评价、质量控制、举办能力验证计划和比对。