本发明属于合金材料检测分析技术领域，尤其是一种裂解炉耐热合金离心铸管透射电镜样品的制备方法。本发明包括如下步骤：S1、切取厚度为0.5mm～1.0mm的薄片试样；S2、依次采用不同粒度的砂纸对薄片试样的两面进行减薄；S3、采用冲孔机将步骤S2中减薄后的薄片试样制成直径为3mm的圆片试样；S4、使用电解双喷仪对步骤S3中的圆片试样进行电化学减薄减薄、凹坑、抛光，待圆片试样穿孔透光后停止；S5、将电解双喷后的圆片试样装入离子减薄仪，得到TEM样品；薄片试样为25Cr35NiNb+MA合金、35Cr45NiNb+MA合金中的一种。本发明通过解双喷凹坑、抛光取代了采用离子减薄方法过程中对样品进行机械凹坑、机械抛光的过程，电解双喷一道工序同时完成了中心减薄凹坑和表面抛光的工作。