本发明公开了一种精准控制的纳米颗粒分离沉积方法，涉及颗粒分离技术领域。分离沉积方法包括以下步骤：选取已知颗粒数量浓度的纳米颗粒溶液，对纳米颗粒溶液进行预沉积，生成单分散液滴；分析多个生成的单分散液滴体积，计算体积平均值#imgabs0#计算单分散液滴内包含纳米颗粒数量的期望值；稀释纳米颗粒溶液，调整颗粒浓度直至单分散液滴内包含颗粒数量的期望值#imgabs1#为0.9‑1；将上述调整好颗粒浓度的纳米颗粒溶液生成单分散液滴分别沉积在基底的不同位置；待基底上单分散液滴中溶剂完全蒸发后，实现纳米颗粒的分离沉积。该方法可以用于对纳米颗粒材料进行显微镜观察之前的样品处理，有效避免材料团聚，确保直接观察到材料本身形貌。