本发明涉及纳米碳复合材料的可控制备领域，具体为一种制备氧化物包覆单壁碳纳米管复合薄膜的方法。以表面活化的单壁碳纳米管构成的薄膜为基体，以含氧和硅/钛/锆/铝等的有机物为前驱体，以惰性气氛载带前驱体通过化学气相沉积在单壁碳纳米管表面形核生长氧化硅/氧化铝/氧化锆/氧化钛等陶瓷化合物。该方法可通过调节单壁碳纳米管的表面活化状态和化学气相沉积工艺条件，调控所生长陶瓷氧化物包覆层的厚度和结晶性。该方法制备的复合结构界面结合好，工艺简单且可控性强。陶瓷氧化物包覆层可提高单壁碳纳米管薄膜的抗高温氧化性、耐等离子体刻蚀性和力学强度，在强辐照和高温含氧等极端服役环境下具有潜在的应用价值。