本发明实施例公开了一种改性双氰胺甲醛树脂絮凝剂及其制备方法与应用。所述方法包括：以双氰胺、甲醛水溶液、氯化铵和水为原料，进行第一缩聚反应，待反应体系pH为4~6时，得到第一液体；将所述第一液体和小分子有机胺类化合物混合，进行第二缩聚反应，得到第二液体；将所述第二液体和水溶性高分子酰胺类聚合物溶液混合，在过渡金属催化剂和盐酸存在的条件下进行第三缩聚反应，得到所述改性双氰胺甲醛树脂絮凝剂。本发明改性双氰胺甲醛树脂絮凝剂的分子量及单分子的离子度得到大幅度提升，对污染物的分子电吸附能力更强，具有优良的絮凝效果；在处理湿法冶金废水时，仅需简单的絮凝工艺，具有操作简单，反应速度快，处理效率高的优势。