本发明公开了一种自支撑镍基合金催化剂的制备方法和应用，涉及材料科学领域，解决的问题是：电解水性能较差，产氢能耗高。首先准备所述自支撑镍基合金催化剂的制备原料和反应装置，并将镍盐和铝盐加入去离子水中配置成电沉积溶液，再在电沉积溶液中放入阴极和阳极进行电沉积，最后将电沉积后的镍基合金催化剂干燥烘干，得到自支撑镍基合金催化剂。该方法操作简单、易大规模合成，且非贵金属成本低廉；合成出的催化剂宏观表现为多孔结构，微观上为片层结构，大大提高了催化剂的比表面积，具有极高的催化活性；自支撑电极结构可以直接用于AEM电解水制氢中，简易方便。