本发明涉及纳米材料与电化学技术领域，且公开了一种钛酸镁/钛酸钠异质结的制备方法，包括有以下步骤：称取硫酸镁粉末倒入去离子水中，充分搅拌获得硫酸镁溶液；将纯相Na2Ti3O7加入所得硫酸镁溶液中，充分搅拌；将所得产物送入到高速离心机中，利用去离子水和乙醇进行交替洗样各三次；将所得产物转入烘箱中烘干，取出即可获得形貌特征良好的钛酸镁/钛酸钠异质结。本发明利用镁离子的引入合成钛酸镁/钛酸钠异质结，将其作为钠离子电池负极材料，展现出其较高的容量和良好的循环稳定性，并实验证明，钛酸镁/钛酸钠异质结具有明显改善的容量和循环寿命，是一种潜在的具有高能量密度的钠离子电池负极材料。