本发明属于光催化剂合成技术领域，具体为一种DMF溶液辅助合成具有不饱和S位点的In2O3/CuInS2复合材料的方法。包括合成方法及合成过程中的添加顺序、DMF的添加量。所述合成的In2O3/CuInS2复合材料的两相形成界面结构，同时其最主要特征为表面具有不饱和S位点。合成的具有不饱和S位点的In2O3/CuInS2复合材料表面的不饱和S位点能够调控主体材料的电子性质，促进电荷转移和氧化还原反应动力学，有效提高其光催化性能。本发明实现了温和条件下合成具有具有不饱和S位点的In2O3/CuInS2复合材料，具有操作简单、节能高效、调控材料表面结构等优点。