本发明公开了一种钴掺杂二硫化钼钠离子电池负极材料及其制备方法和应用，属于钠离子电池技术领域。本发明提供的制备方法如下：向金属钴/钼双金属络合物水分散液中加入羧甲基纤维素钠，得到混合分散液一；向所述混合分散液一中加入氧化石墨烯水分散液，混合均匀后得到混合分散液二；将所述混合分散液二迅速冻结后进行冷冻干燥，得到干燥样品；将所述干燥样品在惰性气氛中进行加热硫化，然后冷却至室温，即得。本发明所得到的钴掺杂二硫化钼钠离子电池负极材料具有优异的倍率性能和长循环寿命。