本发明公开一种Ni/NiO@C纳米片负载单原子钴光催化剂的制备方法，采用一锅法将钴原子锚定在Ni/NiO@C纳米片(Co‑Ni/NiO@C)上。在光催化的第一个小时内，该光催化剂的N元素转化速率和NO3‑生成速率分别达到179.5μmol·gcat‑1·h‑1和110.8μmol·gcat‑1·h‑1，表现出优异的光催化性能。X射线吸收光谱(XAFS)证实，Co元素通过单原子的形式，锚定在Ni/NiO@C载体上。本发明制备的催化剂实现了N2→NH3→HNO3的反应路径，提高了光催化固氮的经济效益，对农业生产和环境保护都具有积极的影响。