本发明涉及电催化水分解领域，提供一种用于电催化水分解的NiMoO4@CoFe‑LDH/NF催化剂、制备方法及其应用。本发明通过采用水热法和电沉积处理相结合的制备工艺，将非晶态层状氢氧化物与NiMoO4结合形成核壳异质结构的催化剂。本发明制备的NiMoO4@CoFe‑LDH/NF催化剂可作为阳极应用于碱性环境下的电催化水分解，且与当前常用的电催化水分解催化剂相比，具有更低的阳极析氧反应过电位、更小的Tafel斜率、更小的电化学阻抗和更高的电子转移率，在碱性环境中具有较低的驱动电位、较强的耐用性和稳定性。