本发明公开了一种盐湖水氯镁石制备高纯氢氧化镁工艺过程中溢流母液及蒸氨母液的检测方法，选取具有代表性的溢流母液和蒸氨母液，用络合滴定法测定溢流母液、蒸氨母液中的Mg2+、Cl‑、NH3、NH4+离子的浓度、用镁离子、氯离子的浓度计算转化率。本发明解决了生产过程中水氯镁石中含有氯化镁、氯化钠、氯化钾、氯化钙等多种氯化物，但实际参与氢氧化镁反应的只有氯化镁，导致检测计算出的转化率、产量数值偏高的问题。该方法用络合滴定法可实现工业上大规模地连续化生产高纯氢氧化镁过程指标的及时检测，消除了干扰因素(氯化钠、氯化钾、氯化钙)、方便快捷，准确度高、检测结果稳定、减少了数据异常引起的反复检测，降低了检测成本。