本发明公开一种F‑CuCo2S4/Ti2C复合材料及其制备方法和应用，属于超级电容器电极材料技术领域。所述复合材料为氟原子掺杂CuCo2S4与Ti2C的复合材料，记为F‑CuCo2S4/Ti2C。该复合材料具有高的导电性、高的比电容和优异的电化学稳定性，主要用于制作超级电容器的电极。本发明还提供所述复合材料的制备方法，具体是先分别制备F‑CuCo2S4和Ti2C最后将F‑CuCo2S4和Ti2C通过自组装复合，得到F‑CuCo2S4/Ti2C复合材料，该方法的制备简单、成本低、清洁环保，具有良好的经济价值和社会价值。