本发明公开了一种用于自循环光催化芬顿系统的材料制备方法，该系统不需额外加入H2O2和Fe3+，二者完全由催化剂自身提供或产生。本发明涉及氧化工艺技术领域，由以下材料组成：MnCl2·4H2O、硫脲和泡沫类的金属材料(泡沫镍，泡沫铁镍，泡沫铜，泡沫钛等)，在金属泡沫基底材料表面合成MnS纳米片，并且利用泡沫基底中的金属元素供给用于芬顿反应的金属离子。该种用于自循环光催化芬顿系统的材料，对两种实际废水的COD去除率分别为46.3％和81.4％(太阳光下)。同时，反应后的水样更加清澈，具有良好的环保与经济效益，该工艺的制备方法简单，材料具有磁性，易于分离，不仅为具有3D磁性异质结材料用于自循环光催化芬顿系统开辟了一条新途径。