本发明提供了一种一维螺旋纳米异质结及其制备方法，包括以下步骤：A）利用催化生长法制备A1‑M纳米线，然后用烷基磷去除所述A1‑M纳米线中的端点A1，得到纯胶体M纳米线；所述A1‑M纳米线的直径为10~18nm；所述A1‑M纳米线中，A1为Ag的无机化合物；M为硫化物和硒化物中的至少一种；B）将银源溶液与所述纯胶体M纳米线的分散液混合，进行离子交换反应，得到M@A2一维螺旋异质结纳米线。本发明首次利用基于无机固体中的超瑞利流体不稳定性原理精准合成尺寸与螺距可调的一维螺旋纳米异质结构，为溶液相螺旋纳米结构的普适、可控、高效、高选择性制备开辟了一条新的途径。