本发明属于催化材料领域，具体公开了一种纳米高熵合金材料的制备方法及其在氧电催化中的应用。所述的制备方法为：将多金属有机络合物、活泼金属、熔盐混合进行煅烧处理，随后经简单的水洗处理、碱洗改性处理，制得所述的纳米高熵合金材料；所述的多金属有机络合物为金属M源和有机络合剂形成的络合物，所述的金属M包含Fe、Co、Ni、Cr、Mn、Cu、V、Mo、Ti、Au、Ag、Pt、Pd、Ru、Ir、Rh中的五种及以上。本发明还包括所述的制备方法制得的材料及其在OER/ORR催化中的应用。本发明所述方法制得的材料具有优异的OER/ORR催化活性和稳定性。