本发明公开了一种硝基胍废水降解用铁炭微电解填料及其制备方法。以赤泥为铁源、废油为碳源、氢氧化钾为造孔剂制备得到。本发明利用强酸对赤泥进行刻蚀，提取赤泥中的铁，调节浸出液pH值可获得纯度高的Fe(OH)3，进而在高温下分解为Fe2O3，再碳热还原为零价铁，避免赤泥中硅、铝包覆零价铁，影响微电解效果；零价铁与碳材料接触良好，可有效形成原电池。用液态废油和有机絮凝剂为碳材料及还原剂来源，增加碳材料与氧化铁的接触，提高还原效率，KOH对碳材料进行刻蚀，可形成孔道，制备出多孔复合材料，提高材料对污染物的吸附富集作用。与现有赤泥制备铁碳微电解材料相比，操作过程简单，成本较低，易于大规模推广。