本发明公开了一种NH2‑MIL‑101(Fe/Cu)光催化剂的制备方法及应用，属于光催化领域。本发明的复合光催化材料由NH2‑MIL‑125(Ti)和Cu(OAc)2构成，通过2‑氨基对苯二甲酸、无水甲醇、N，N‑二甲基甲酰胺与异丙醇钛混合形成NH2‑MIL‑125，再将Cu(OAc)2引入NH2‑MIL‑125中，Cu物种与‑NH2基团配位形成NH2‑MIL‑101(Fe/Cu)。将本发明的复合光催化材料应用于光催化析氢，具有优异的光催化产氢活性，且合成工艺简单，易操作。