本发明公开了一种利用气化渣制备聚合氯化铝或聚合氯化铝铁的方法。该方法是将气化渣采用盐酸和硫酸二元混酸进行浸出，得到浸出液；将浸出液采用黄钠铁矾法除去铁和铬后，通过水解和聚合反应得到聚合氯化铝，或者先进行铁铝比调节后，再通过水解和聚合反应得到聚合氯化铝铁。该方法以典型煤基固废气化渣为原料，通过抑制钙离子浸出，并采用黄钠铁矾法同时除去铁和铬，很好地解决煤基固废回收利用过程中的液相除杂分离困难的技术问题，并且除杂过程有效降低目标铝元素的损失率，并制备出满足GB/T 22627‑2022标准的聚合氯化铝或满足HG/T‑5359‑2018标准的聚合氯化铝铁净水剂产品，实现气化渣固废资源的高效利用。