本发明提供一种镍单质的制备方法，属于镍单质的制备技术领域。解决了以四（三氟膦）镍为原料，制备合格、高收率镍单质产品的技术问题。该方法包括：提供氨水；将四（三氟膦）镍加入氨水中，在氮气保护的条件下经过水解中和反应及加热过程，得到第一镍固体和反应液；将反应液加入水合肼进行还原处理，得到第二镍固体；将第一镍固体和第二镍固体加入氨水，在氮气保护的条件下进行氨洗处理，得到第三镍固体和氨洗液；将氨洗液加入水合肼进行还原处理，得到第四镍固体；将第三镍固体和第四镍固体加入超纯水进行水洗处理，烘干后得到镍单质。本发明提供的镍单质制备方法，具备较高的合格品产出率，产品纯度能够满足镍电池的使用要求。