本发明公开了一种不同祛气温度和时间条件下的高压XLPE电缆绝缘内部交联副产物含量的测试方法。该测试方法，包括如下步骤：S1、将电缆试样保留导体屏蔽、XLPE绝缘和绝缘屏蔽三个部分；S2、对电缆试样进行热处理；S3、切取电缆整体样品以及XLPE绝缘的内层、中层和外层样品；S4、将样品进行热处理；S5、利用枯基醇、苯乙酮和α‑甲基苯乙烯配置不同浓度的标准溶液，利用气相色谱‑质谱联用法进行分析测试，得到三种交联副产物的峰面积与质量的线性关系；S6、对热处理后的样品进行分析测试，将三种交联副产物的峰面积带入线性关系，得到三种交联副产物在绝缘样品中的浓度。本发明通过检测祛气后样品中三种交联副产物的含量来反映高压XLPE电缆的祛气效果。