本发明属于水处理新材料领域，具体公开了一种聚氯化铝制备过程中不溶物的分离工艺；包括以下步骤：S1. 在100份聚氯化铝母液中加入3‑6份聚合硫酸铁，搅拌均匀后加入2‑4份增稠剂；S2. 向S1得到的聚氯化铝体系中加入5‑10份沉降剂，充分沉降后进行固液分离，得到除去不溶物的聚氯化铝母液。本发明通过加入聚合硫酸铁和增稠剂（如瓜尔胶），再配合沉降剂的使用，能够显著提高不溶物的沉降效率，使得固液分离更加彻底，方便制备得到纯度更高的聚氯化铝产品。