本发明公开一种铜石墨烯/二维Mxenes复合材料及其制备方法、以及应用，所述制备方法包括以下步骤：S1、HF蚀刻法合成MXenes：将Ti3AlC2粉末加入HF溶液中进行蚀刻，并搅拌，离心洗涤、抽滤、干燥，得到沉淀物，然后将沉淀物真空冷冻干燥，得到黑色粉末，即为MXenes粉末；S2、Cu‑GNs/MXenes复合材料的制备：将Cu‑GNs纳米片分散在去离子水中，在冰浴下超声处理，得到Cu‑GNs分散液，加入强酸调节分散液的pH值为1～2，搅拌，洗涤，干燥，得到酸化后的Cu‑GNs粉末，然后将酸化后的Cu‑GNs粉末与所述MXenes粉末分别分散在N，N‑二甲基甲酰胺中混合，混合后在通入保护气的条件下再次超声处理，得到Cu‑GNs和MXenes(Ti3C2)复合填料，即为铜石墨烯/二维Mxenes复合材料。本发明制备的聚合物复合材料导热性能高，制备方法简单。